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煤的发热量 量热仪的测定方法
作者:    发布于:2018-05-28 09:02:50    文字:【】【】【

本标准规定了煤的高位发热量的测定方法和低位发热量的盘算方法,实用于泥炭¶••⊿褐煤¶••⊿烟煤¶••⊿无烟煤和炭质页岩的发热量测定••。

1 定义

1.1 热量单位

热量的单位为J〔焦()〕••。1J〔焦()=1N·m(牛顿·)=107erg(尔格)••。我国过去惯用的热量单位为20℃卡,以下简称卡(cal)••。

1cal(20℃)=4.1816J••。

1.2 发热量的表现方法

发热量测定成果以kJ/g(千焦/)MJ/kg(兆焦/千克)表现••。

1.2.1 弹筒发热量

在氧弹中,在有过剩的氧的情况下〔氧气初始压力2.63••。0MPa(2630atm)〕,燃烧单位质量的试样所产生的热量称为弹筒发热量••。燃烧产物为二氧化碳¶••⊿硫酸¶••⊿硝酸¶••⊿呈液态的水和固态的灰••。

注:任何物质(包含煤)的燃烧热,随燃烧产物的最终温度而转变,温度越高,燃烧热越低••。因此,一个周密的发热量定义,应对烧烧产物的温度有所规定••。但在实际测定发热量时,由于具体条件的限制,把终点温度限定在一个特定的温度或一个很窄的领域内都是不现实的••。温度每升高1K,煤和苯甲酸的燃烧热约降低0.41••。3J/g••。当按规定在相近的温度下标定热容量和测定发热量时,温度对燃烧热的影响可近于完整抵销,而无需加以考虑••。

1.2.2 恒容高位发热量

煤在工业装置的实际燃烧中,硫只生成二氧化硫,氮则成为游离氮,这是同氧弹中的情况不同的••。由弹筒发热量减掉稀硫酸生成热和二氧化硫生成热之差以及稀硝酸的生成热,得出的就是高位发热量••。因为弹筒发热量的测定是在恒定容积(即弹筒的容积)下进行的,由此算出的高位发热量也相应地称为恒容高位发热量,它比工业上的恒压(即大气压力)状态下的发热量约低816J/g,一般可疏忽不计••。

1.2.3 恒容低位发热量

工业燃烧与氧弹中燃烧的另一个不同的条件是:在前一情况下全部水(包含燃烧生成的水和煤中原有的水)呈蒸汽状态随燃烧废气排出,在后一情况下水蒸气凝结成液体••。由恒容高位发热量减掉水的蒸发热,得出的就是恒容低位发热量••。

1.3 热容量

量热系统在实验条件下温度上升1K 所需的热量称为热量计的热容量,习惯上也叫做水当量,以J/K(cal/℃)表现••。

2 实验室条件

2.1 实验室应设在一单独房间,不得在同一房间内同时进行其他实验项目••。

2.2 室温应尽量保持恒定,每次测定室温变更不应超过1K,通常室温以不超出1535℃领域为宜••。

2.3 室内应无强烈的空气对流,因此不应有强烈的热源和风扇等,实验过程中应避免开启门窗••。

2.4 实验室最好朝北,以避免阳光照射,否则热量计应放在不受阳光直射的处所••。

3 仪器设备

3.1 热量计

通用的热量计有两种:恒温式和绝热式••。它们的差别只在于外筒及附属的主动控温装置,其余部分无明显差别••。热量计包含以下主件和附件:

3.1.1 氧弹

由耐热¶••⊿耐腐化的镍铬或镍铬钼合金钢制成,需要具备三个重要性能:a.不受燃烧过程中涌现的高温和腐化性产物的影响而产生热效应;

b.能遭遇充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压;c.实验过程中能保持完整气密••。

弹筒容积为250350mL,弹盖上应装有供充氧和排气的阀门以及点火电源的接线电极••。新氧弹和新换部件(杯体¶••⊿弹盖¶••⊿连接环)的氧弹应经15.0MPa(150atm)的水压实验,证明无问题后方能应用••。此外,应经常注意视察与氧弹强度有关的结构,如杯体和连接环的螺纹¶••⊿氧气阀和电极同弹盖的连接处等,如创造明显磨损或松动,应进行修理,并经水压实验后再用••。

另外,还应定期对氧弹进行水压实验,每次水压实验后,氧弹的应用时间不得超过一年••。

3.1.2 内筒

用紫铜¶••⊿黄铜或不锈钢制成,断面可为圆形¶••⊿菱形或其他适当形状••。筒内装水20003000mL,以能浸没氧弹(进¶••⊿出气阀和电极除外)为准••。

内筒外面应电镀抛光,以减少与外筒间的辐射作用••。

3.1.3 外筒

为金属制成的双壁容器,并有上盖••。外壁为圆形,内壁形状则依内筒的形状而定,原则上要保持两者之间有1012mm 的间距,外筒底部有绝缘支架,以便放置内筒••。

a.恒温式外筒:恒温式热量计配置恒温式外筒••。盛满水的外筒的热容量应不小于热量计热容量的5 倍,以便保持实验过程中外筒温度基础恒定••。外筒外面可加绝缘掩护层,以减少室温波动的影响••。用于外筒的温度计应有0.1K 的最小分度值••。

b.绝热式外筒:绝热式热量计配置绝热式外筒,外筒中装有电加热器,通过主动控温装置,外筒中的水温能紧密跟踪内筒的温度••。外筒中的水还应在特制的双层上盖中循环••。主动把持装置的敏锐度,应能达到使点火前和终点后内筒温度保持稳固(5min 内温度变更不超过0.002K);在一次实验的升温过程中,内外筒间的热交换量应不超过20J••。

3.1.4 搅拌器

螺旋桨式,转速400600r min 为宜,并应保持稳固••。搅拌效率应能使热容量标定中由点火到终点的时间不超过10min,同时又要避免产生过多的搅拌热(当内¶••⊿外筒温度和室温一致时,持续搅拌10min 所产生的热量不应超过120J)••。

3.1.5 量热温度计

内筒温度测量误差是发热量测定误差的重要起源••。对温度计的正确应用具有特别重要的意义••。

a.玻璃水银温度计

常用的玻璃水银温度计有两种:一是固定测温领域的精密温度计,一是可变测温领域的贝克曼温度计••。两者的最小分度值应为0.01K,应用时应根据计量机关检定证书中的修正值做必要的校订••。两种温度计应每隔0.5K 检定一点,以得出刻度修正值(贝克曼温度计则称为毛细孔径修正值)••。贝克曼温度计除这个修正值外还有一个称为平均分度值的修正值••。

b.各种类型的数字显示精密温度计

需经过计量机关的检定,证明其测温正确度至少达到0.002K(经过校订后),以保证测温的正确性••。

3.2 附属设备

3.2.1 温度计读数放大镜和照明灯

为了使温度计读数能估计到0.001K,需要一个大约5 倍的放大镜••。通常放大镜装在一个镜筒中,筒的后部装有照明灯,用以照明温度计的刻度••。镜筒借适当装置可沿垂直方向上¶••⊿下移动,以便跟踪视察温度计中水银柱的地位••。

3.2.2 振荡器

电动振荡器,用以在读取温度前振动温度计,以克服水银柱和毛细管间的附着力••。如无此装置,也可用套有橡皮管的细玻璃棒等敲击温度计••。

3.2.3 燃烧皿

铂制品最理想,一般可用镍铬钢制品••。规格可采用高17mm¶••⊿上部直径2627mm¶••⊿底部直径1920mm¶••⊿厚0.5min••。其他合金钢或石英制的燃烧皿也可应用,但以能保证试样燃烧完整而本身又不受腐化和产生热效应为原则••。

3.2.4 压力表和氧气导管

压力表应由两个表头组成:一个唆使氧气瓶中的压力,一个唆使充氧时氧弹内的压力••。表头上应装有减压阀和保险阀••。压力表每年应经计量机关至少检定一次,以保证唆使正确和操作安全••。压力表通过内径12mm 的无缝铜管与氧弹连接,以便导入氧气••。压力表和各连接部分禁止与油脂接触或应用润滑油••。如不慎沾污,必须依次用苯和酒精清洗,并待风干后再用••。

3.2.5 点火装置

点火采用1224V 的电源,可由220V 交换电源经变压器供给••。线路中应串接一个调节电压的变阻器和一个唆使点火情况的唆使灯或电流计••。点火电压应预先实验断定••。方法:接好点火丝,在空气中通电实验••。在熔断式点火的情况下,调节电压使点火丝在12s 内达到亮红;在棉线点火的情况下,调节电压使点火丝在45s 内达到暗红••。电压和时间断定后,应正确测出电压¶••⊿电流和通电时间,以便据以盘算电能产生的热量••。如采用棉线点火,则在遮火罩以上的两电极柱间连接一段直径约0.3mm 的镍铬丝,丝的中部预先绕成螺旋数圈,以便发热集中••。再把棉线一端夹紧在螺旋中,另一端通过遮火罩中心的小孔(直径12mm)搭接在试样上••。根据试样点火的难易,调节棉线搭接的多少••。

3.2.6 压饼机

螺旋式或杠杆式压饼机••。能压抑直径10mm 的煤饼或苯甲酸饼••。模具及压杆利用硬质钢制成,表面光洁,易于擦试••。

3.2.7 秒表或其他能唆使10s 的计时器••。

3.3 天平

3.3.1 分析天平:感量0.1mg••。

3.3.2 工业天平:载重量45kg,感量1g••。

4 试剂和材料

4.1 试剂

4.1.1 氧气:不含可燃成分,因此不许应用电解氧••。

4.1.2 苯甲酸:经计量机关检定并标明热值的苯甲酸••。

4.1.3 氢氧化钠标准溶液(供测弹筒洗液中硫用):浓度为0.1mol/L(相当于0.1N)••。

4.1.4 0.2%的甲基红唆使剂••。

4.2 材料

4.2.1 点火丝:直径0.1mm 左右的铂¶••⊿铜¶••⊿镍铬丝或其他已知热值的金属丝,如应用棉线,则应选用粗细均匀¶••⊿不涂蜡的白棉线••。各种点火丝点火时放出的热量如下:

铁丝:6700J/g(1602cal/g)

镍铬丝:1400J/g(335cal/g)

铜丝:2500J/g(598cal/g)

棉线:17500J/g(4185cal/g)••。

4.2.2 酸洗石棉绒:应用前在800℃下灼烧30min••。

4.2.3 擦镜纸:应用前先测出燃烧热••。方法:抽取34 张纸,用手团紧,称准质量,放入燃烧皿中,然后按惯例方法测定发热量••。取两次成果的平均值作为标定值••。

5 测定步骤

5.1 恒温式热量计法

5.1.1 在燃烧皿中准确称取分析试样(小于0.2mm)11.1g(称准到0••。0002g)••。

燃烧时易于飞溅的试样,可先用已知质量的擦镜纸包紧,或先在压饼机中压饼并切成24mm 的小块应用••。不易燃烧完整的试样,可先在燃烧皿底铺上一个石棉垫,或用石棉绒做衬垫(先在皿底铺上一层石棉绒,然后以手压实)••。石英燃烧皿不需任何衬垫••。如加衬垫仍

燃烧不完整,可进步充氧压力至3.03••。2MPa(3032atm),或用已知质量和发热量的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧,然后放入燃烧皿中••。

5.1.2 取一段已知质量的点火丝,把两端分辨接在两个电极柱上,注意与试样保持良好接触或保持渺小的距离(对易飞溅和易燃的煤),并注意勿使点火丝接触燃烧皿,以免形成短路而导致点火失败,甚至烧毁燃烧皿••。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路••。

往氧弹中参加10mL 蒸馏水••。警惕拧紧氧弹盖,注意避免燃烧皿和点火丝的地位因受震动而转变••。接上氧气导管,往氧弹中缓缓充入氧气,直到压力达到2.62.8MPa(2628atm)••。充氧时间不得少于30s••。当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa(50atm)以下时,充氧时间应酌量延伸••。

5.1.3 往内筒中参加足够的蒸馏水,使氧弹盖的顶面(不包含突出的氧气阀和电极)吞没在水面下1020mm••。每次实验时用水量应与标定热容量时一致(相差1g 以内)••。水量最好用称重法测定••。如用容量法,则需对温度变更进行补正••。注意适当调节内筒水温,使终点时内筒比外筒温度高1K 左右,以使终点时内筒温度涌现明显降落••。外筒温度应尽量接近室温,相差不得超过1••。5K••。

5.1.4 把氧弹放入装好水的内筒中••。如氧弹中无气泡漏出,则表明气密性良好,即可把内筒放在外筒的绝缘架上;如有气泡涌现,则表明漏气,应找出原因,加以纠正,重新充氧••。然后接上点火电极插头,装上搅拌器和量热温度计,并盖上外筒和盖子••。温度计的水银球应对准氧弹主体(进¶••⊿出气阀和电极除外)的中部,温度计和搅拌器均不得接触氧弹和内筒••。靠近量热温度计的露出水银柱的部位,应另悬一支普通温度计,用以测定露出柱的温度••。

5.1.5 开动搅拌器,5min 后开端计时和读取内筒温度(t0)并立即通电点火••。随后记下外筒温度(tj)和露出柱温度(te)••。外筒温度至少读到0••。05K,内筒温度借助放大镜读到0.001K••。读取温度时,视线¶••⊿放大镜中线和水银柱顶端应位于同一程度上,以避免视差对读数的影响••。每次读数前,应开动振荡器振动35s••。

5.1.6 视察内筒温度(注意:点火后20s 内不要把身材的任何部位伸到热量计上方)••。如在30s内温度急剧上升,则表明点火成功••。点火后1min40s 时读取一次内筒温度(t1′40″),读到0••。01K即可••。

5.1.7 接近终点时,开端按1min 间隔读取内筒温度••。读温前开动振荡器,要读到0••。001K••。

以第一个降落温度作为终点温度(tn)••。实验重要阶段至此结束••。

注:一般热量计由点火到终点的时间为810min••。对一台具体热量计,可根据经验,适当控制••。

5.1.8 结束搅拌,取出内筒和氧弹,开启放气阀,放出燃烧废气,打开氧弹,仔细视察弹筒和燃烧皿内部,如果有试样燃烧不完整的迹象或有炭黑存在,实验应作废••。找出未烧完的点火丝,并量出长度,以便盘算实际耗费量••。用蒸馏水充分冲洗弹内各部分¶••⊿放气阀¶••⊿燃烧皿内外和燃烧残渣••。把全部洗液(共约100mL)收集在一个烧杯中供测硫应用(见本标准6.2.2 )••。

5.2 绝热式热量计法

5.2.1 按应用阐明书安装和调节热量计••。

5.2.2 按本标准5.1.1 款步骤筹备试样••。

5.2.3 按本标准5.1.2 款步骤筹备氧弹••。

5.2.4 按本标准5.1.3 款步骤称出内筒中所需的水••。调节水温使其尽量接近室温,相差不要超过5K,以稍低于室温为最理想••。内筒温度过低,易引起水蒸气凝结在内筒外壁;温度过高,易造成内筒水的过多蒸发••。这都对测定的成果不利••。

5.2.5 按本标准5.1.4 款步骤安置内筒和氧弹以及装置搅拌器和温度计••。

5.2.6 开动搅拌器和外筒循环水泵,开通外筒冷却水和加热器••。当内筒温度趋于稳固后,调节冷却水流速,使外筒加热器每分钟主动接通35 (由电流计或唆使灯视察)••。如主动控温线路采用可控硅代替继电器,则冷却水的调节应以加热器中有微弱电流为准••。过大的电流只能徒然耗费电能••。调好冷却水后,开端读取内筒温度,借助放大镜读到0.001K,每次读数前,开动振荡器35s••。当5min 内温度变更不超过0.002K 时,即可通电点火,此时的温度即为点火温度t0••。否则,调节电桥平衡钮,直到内筒温度达到稳固,再行点火••。点火后67min,再以1min 间隔读取内筒温度,直到持续三次读数相差不超过0.001K为止••。取最高的一次读数作为终点温度tn••。

注:用铂电阻为内¶••⊿外筒测温元件的主动把持系统中,在内筒初始温度下调定电桥的平衡地位后,达到终点温度(一般比初始温度高23K)后,内筒温度也能主动保持稳固••。但在用半导体热敏元件的仪器中,可能涌现在初始温度下调定的平衡地位,不能保持终点温度的稳固••。凡遇此种情况时,平衡钮的调定地位应屈服终点温度的需要••。具体做法是:先按惯例步骤安置氧弹和内筒,但不必装试样和充氧••。把内筒水温调节到可能涌现的最高终点温度••。然后开动仪器,搅拌510min••。准确视察内筒温度••。根据温度变更方向(上升或降落)调节平衡钮地位,以达到内筒温度最稳固为止,至少应能达到每5min 内变更不超过0••。002K••。平衡钮的地位一经调定后,就不要再动,只有在又涌现终点温度不稳固的情况下,才需重新调定••。按照上述方法调定的仪器,在应用步骤上应做如下修正:装好内筒和氧弹后,开动搅拌器¶••⊿加热器¶••⊿循环水泵和冷却水,搅拌5min (此时内筒温度可能缓慢持续上升),正确读取内筒温度并立即通电点火,而无需等内筒温度稳固••。

5.2.7 关闭搅拌器和加热器(循环水泵持续开动),然后按本标准5.1.8 款步骤结束实验••。

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